①根據(jù)樣品硫氯含量高低選擇對應(yīng)的電解池。注意：硫氯電解池分別有兩個(gè)，一為高含量，一為低含量，使用時(shí)請注意區(qū)分。

 

②用對應(yīng)的電解液沖洗中心室、側(cè)臂和陰極臂，陰極臂只需沖洗一到兩次，側(cè)臂需沖洗三次以上，且從第二次沖洗時(shí)，要放上池蓋電極一塊沖洗。注意：沖洗完成后，側(cè)臂、陰極臂不能有氣泡。

 

③調(diào)整池蓋電極位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5mm。注意：電解液液面不宜太高也不宜過低。

 

④把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，開啟攪拌器電源，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。

 

⑤將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。

 

二、微庫侖滴定儀測試修改偏壓操作

 

① 單擊菜單欄中的“工作控制”項(xiàng)，選中“平衡檔”，使儀器處于平衡檔。后在彈出的對話框中選擇“偏壓測試與測定”，點(diǎn)擊“開始測量”按鈕，儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測定。注意：測試偏壓時(shí)，要使儀器處于平衡檔；一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，偏壓應(yīng)在180mV 以；氯電解池，偏壓應(yīng)在300mv以上。 

 

② 將儀器處于工作檔時(shí)，修改偏壓和測定樣品。若要修改電解池偏壓，單擊“偏壓測試與測定”，在彈出對話框中，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。注意：降偏壓一次只能降10mv以內(nèi)，降偏壓時(shí)會(huì)出峰。